Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3) Informácie
| príprava | NaH (7,5 g, 60 % olejová disperzia, 326 mmol) sa po dávkach pridal k dodecyl-3-alkín-1-alkoholu (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) v miešanom 0 °C roztoku etyléndiamínu (40 ml). Po 1 hodine sa teplota zvýšila na 70 °C. Po ďalších 8 hodinách bola reakčná zmes ochladená na 0 °C, opatrne ukončená ľadovo studenou vodou (100 ml) a extrahovaná éterom (3 x 60 ml). Spojené éterové extrakty sa premyli vodou (100 ml). Vodný premývací roztok sa spätne extrahoval éterom (3 x 60 ml). Spojené organické extrakty sa koncentrovali vo vákuu a zvyšky sa podrobili stĺpcovej chromatografii s použitím 10 % EtOAc/hexán, čím sa získal 11-dodecín-1-alkohol (7,4 g, 74 %) kontaminovaný 3-5 % iných regionálnych izomérov ( regioizomér). TLC: 30 % EtOAc/hexán, Rf = 0,4;1H NMR (300 MHz, CDCI3) 5 3,66 (t,2H,J=7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H), 1,93(t,J=1,9Hz 1H), 1,20 až 1,63 (m, 16H). |
Tu napíšte svoju správu a pošlite nám ju
