kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová (CAS č. 153556-42-4)
Referenčné informácie
Využitie | Kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová je dôležitou chemickou surovinou, ktorú možno použiť na prípravu rôznych liečiv (ako je protirakovinové liečivo benzamit). |
Metóda syntézy | Kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová sa môže získať oxidáciou 4-bróm-3-fluórtoluénu cez manganistan draselný. (1) oxidácia: 100 kg 4-bróm-3-fluórtoluénu, 120 kg vody a 0,1 kg mastného alkoholu polyéter síranu sodného (AES) sa postupne pridá do reakčnej kanvice K-400L so sklenenou výstelkou (vyrobenej spoločnosťou Jiangsu industrial obložená chemická látka equipment co., ltd.) za miešania a zahrievania a kondenzačného refluxného zariadenia, potom sa pomaly 167 kg manganistanu draselného pridá sa za miešania, udržiava sa vo vriacom stave a nechá sa reagovať 9 hodín, reakcia sa zastaví potom, čo roztok pod spätným chladičom už neobsahuje olejové guľôčky; (2) Filtrácia: za horúca sa prefiltruje reakčný roztok získaný v kroku (1), čím sa získa filtrát obsahujúci cieľový produkt, kyselinu 4-bróm-3-fluórbenzoovú; (3) Odstráňte manganistan draselný: Na odstránenie zostávajúceho manganistanu draselného vo filtráte sa do filtrátu získaného v kroku (2) musí pridať 0,1 kg siričitanu sodného, pridané množstvo siričitanu sodného je založené na priehľadnej kvapaline s fialová farba roztoku. (4) okyslenie: za miešania pomaly pridajte látku do roztoku získaného v kroku (3) s koncentráciou 12 mol/l koncentrovanej kyseliny chlorovodíkovej. keď je hodnota pH roztoku 2,2, prestaňte pridávať koncentrovanú kyselinu chlorovodíkovú a pokračujte v reakcii 30 minút. (5) kryštalizácia: za miešania sa roztok získaný v kroku (4) ochladí na 2 °C a kryštály vyzrážané v roztoku sú kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová. Počas operácie sa musí neustále miešať, inak kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová vytvorí veľkú tuhú látku, s ktorou sa v nasledujúcich procesoch ťažko pracuje; (6) Filtrácia a premývanie: Zmiešaná kvapalina obsahujúca kryštály kyseliny 4-bróm-3-fluórbenzoovej získaná v kroku (5) sa odstredí, čím sa získa filtračný koláč, ktorým je surový produkt kyseliny 4-bróm-3-fluórbenzoovej, surový produkt sa premyje čistou vodou a odstredí (použitím odstredivky s premývacou funkciou), čím sa získa rafinovaná kyselina 4-bróm-3-fluórbenzoová; (7) Sušenie: Tuhá látka kyseliny 4-bróm-3-fluórbenzoovej pripravená v kroku (6) sa suší pri 75 °C počas 12 hodín, čím sa získa 197 kg kyseliny 4-bróm-3-fluórbenzoovej, ktorej obsah je väčší ako 98 kg. %. |
Tu napíšte svoju správu a pošlite nám ju